漲知識丨氨氮實驗常見問題與解決方法

氨氮又叫氨（銨）態氮是指以游離氨（溶解在水中的NH3）和銨離子（NH4+，以銨鹽形式存在的氮）形式存在的氮（N），是水環境質量評價中一項重要的指標，也是水質檢測分析中一項常規分析項目。

氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、水楊酸-次氯酸鹽比色法、蒸餾-中和滴定法等，相應的檢測標準分別為《HJ535-2009水質 氨氮的測量 納氏試劑分光光度法》、《HJ536-2009水質 氨氮的測量 水楊酸分光光度法》和《HJ537-2009水質 氨氮的測量 蒸餾-中和滴定法》。連華科技深耕水質檢測行業40年，研發出多款符合國標的氨氮分光光度法檢測儀器，同時支持納氏試劑和水楊酸分光光度法檢測，可滿足不同環境下氨氮的檢測需求。

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問

氨氮水樣有哪些預處理方式？

答

水樣帶色或者渾濁以及含其他一些干擾物質，會影響氨氮的測定。因此在分析時需做適當的預處理。對于含有鈣鎂等重金屬離子的水樣可使用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業廢水及有機物干擾的廢水，可采用蒸餾（高沸點有機物）和蒸發（低沸點有機物）的預處理方法。

1）絮凝沉淀法

在100ml水樣中加入1ml硫酸鋅溶液（10g硫酸鋅定溶到100ml蒸餾水中）然后再加入0.1-0.2ml氫氧化鈉溶液（25gNAOH定溶到100ml蒸餾水中）［沉淀不*可酌情增加硫酸鋅溶液的量］，調節PH值到10.5左右。混勻之后放置沉淀,取上清液分析。必要時用經無氨水充分洗滌之后的中速濾紙過濾，棄去初始溶液20ml后分析。

2）蒸餾法

準確移取50ml吸收液（硼酸溶液20g/L）于吸收瓶中，分別取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量并加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加入數滴溴百里酚藍指示劑（0.05%），用氫氧化鈉溶液（1mol/L）或者鹽酸溶液（1mol/L）調節PH=6.0-7.4。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。吸收瓶中的樣品即為待測液。

3）蒸發法

取100ml水樣于250ml錐形瓶中，調PH為1以下（用分析純硫酸），加熱蒸餾至溶液剩余20ml左右，取下冷卻至室溫，用氫氧化鈉溶液調PH值=7，定容至100ml，然后進行正常檢測。

問

氨氮水樣有明顯顏色時如何做預處理？

答

1）首先考慮的方法為蒸餾法，采用蒸餾吸收裝置對水樣進行預處理或絮凝沉淀法。

2）當遇到高濃度的水樣時，可用稀釋的方法降低水樣的色度來測定。

3）可用帶色度的水，用純水代替顯色劑加入水樣后做空白，水樣正常做，基本消除色度的影響。

問

氨氮水樣加試劑后水樣無色，但底部有沉淀物，需要如何處理？

答

1）沉淀物呈橙色污泥狀物質，稀釋10倍后呈橙色膠狀，水樣氨氮值過高，需將水樣多倍稀釋后才能測量。

2）酮類、醇類、醛類等有機物都會與納氏試劑產生黃色或者綠色的渾濁，可以用蒸發或蒸餾法進行水樣處理。

3）水樣加入N2試劑后，出現白色沉淀物，一般為鈣鎂離子偏高，可以使用絮凝沉淀法進行處理。

4）水樣加入N2試劑后，整個反應管略發紅，稍后底部出現紅色沉淀物，水樣PH值太低所致，將水樣PH值調至中性或微堿性即可。

問

檢測氨氮時水樣中有余氯如何處理？

答

大量余氯存在會影響納氏試劑顯色的，余氯會和試劑里的碘離子發生反應，生成碘，導致試劑無法正常使用。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉（3.5g/L）溶液去除。每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。

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