高錳酸鹽指數(shù)測定要注意哪些方面的操作

　　高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與水樣的各種因素有關(guān)。 所以，我們要保證高錳酸鹽指數(shù)測定的準(zhǔn)確性，必須做好全程序的質(zhì)量控制。

　　1. 水樣保存和均化

　　水樣應(yīng)使用磨口塞的硼硅玻璃容器，且在盛裝水樣前應(yīng)用水樣淋洗，使瓶壁所吸附的成分與水樣一致。采集的水樣須立即分析，這是由于水樣中存在微生物，它會使有機物分解，引起高錳酸鉀指數(shù)的變化。若不能立即分析，可向水樣中加入硫酸至水樣pH<2，并置于0-5℃環(huán)境中，保存期為2天。

　　均化：分析樣品時應(yīng)充分搖動、混合均勻。

　　2. 酸度

　　反應(yīng)體系的酸度對整個反應(yīng)的速度和方向有較大的影響，因此酸度必須適宜，否則將會導(dǎo)致測定結(jié)果出現(xiàn)偏差。

　　當(dāng)酸度較低時，高錳酸鉀的氧化性降低，高錳酸鉀易被氧化為二氧化錳沉淀，從而影響其對水體中無機和有機還原性物質(zhì)的氧化，使測定結(jié)果偏低；

　　當(dāng)酸度過高，則會促使生成草酸，反應(yīng)中H+的消耗會干擾反應(yīng)的正常進行，使高錳酸鉀在有限的時間內(nèi)不能充分發(fā)揮其氧化作用，使測定結(jié)果偏低。

　　3.高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

　　按照標(biāo)準(zhǔn)上的配制方法配制出高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，在空白試驗或者高錳酸鹽指數(shù)很低的水樣分析時，當(dāng)進行到國標(biāo)7.2步，用滴定管加入10.00 ml草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色，但有時會出現(xiàn)顏色仍為淡粉紅色的情況，為什么會出現(xiàn)這種情況?

　　高錳酸鉀溶液濃度的最佳值應(yīng)略小于0.0100 mol/L( K值應(yīng)介于0.950～1.01之間)。

　　4.空白試驗、實驗用水

　　空白樣品的測定值應(yīng)小于方法檢出限( 空白值0.4～0.5 mg/L)。實驗用水對于測定結(jié)果有明顯影響，空白值的高低對于測定結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。

　　在測定高錳酸鹽指數(shù)時，對制備好的試驗用水應(yīng)及時使用，密閉保存，且保存期限不要超過5 d，最好取用新鮮蒸餾水，保證空白值滴定體積在0.35~0.60 ml之間，以減少空白值對測定結(jié)果的影響。

　　大量試驗研究證明，普通蒸餾水、用堿性高錳酸鉀法新燒制的二次蒸餾水，以及電導(dǎo)率<2.0 µs/cm(25℃)的去離子水均可以用作實驗用水。

　　5.加熱方式和溫度

　　水浴加熱具有溫度低、加熱均勻但時間較長的特點，屬于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的加熱方式。在實際操作中，有的分析工作者嘗試使用電熱板直火加熱處理樣品，可以節(jié)約時間和能源。但電熱板直火加熱存在溫度高、加熱不均勻的缺點。

　　由于高錳酸鹽指數(shù)是一個條件性指標(biāo)，加熱方式為沸水浴，溫度為96℃～98℃。如在高原地區(qū)，報出數(shù)據(jù)時，需注明水的沸點。

　　沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面( 1 cm以上) 。

　　6. 加熱時間

　　加熱時間對于試樣中的氧化過程至關(guān)重要，如果時間短，氧化率過低使測定結(jié)果偏低，而時間增長，氧化率過高又會使測定結(jié)果偏高，因此在高錳酸鹽指數(shù)的實際測定過程中，樣品加熱時間應(yīng)嚴(yán)格按照國標(biāo)中規(guī)定的水浴沸騰加熱時間30min±2min操作。

　　7. 加熱時間

　　滴定過程需要控制的是試樣的溫度、滴定速度和時間以及終點觀察。

　　⑴ 滴定過程的試樣溫度

　　酸性條件下高錳酸鉀與草酸鈉的反應(yīng)溫度應(yīng)保持在60℃～80℃之間。

　?、?滴定速度和時間

　　整個滴定過程應(yīng)采取慢-快-慢的滴定速度，應(yīng)在2min內(nèi)完成滴定。

　?、?終點觀察

　　在滴定時在錐形瓶置于白紙上或置于自制的帶有凹槽的泡沫板中，更容易觀察到滴定結(jié)果。

　　滴定終點應(yīng)為淡粉紅色，并保持30s不褪色。